SJT 10087.8-1991 锑酸钠的化学分析方法
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.23 |
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页数： |
9 |
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文件格式： |
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日期： |
2009-6-11 |
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S I,中华人民共和国电子工业行业标准,sJ/T 10087.1一10087.8- 91,彩色显象管玻璃主要原材料,的化 学 分 析 方 法,1991一04-08发布1991一07-01实施,中华人民共和国机械电子工业部发布,中华人民共和国电子工业行业标准,锑酸钠的化学分析方法sf/'r 10087.8-91,Methods for chemical analysis of sodium pyroautimonate,主题内容与适用范围,1.1 主题内容,本 标 准 规定了彩色显象管玻璃原材料用锑酸钠的分析项目和分析方法,1.2 适用范围,本 标 准 适用于彩色显象管玻璃原材料用锑酸钠的例行检验和仲裁分析。也适用于黑白显,象管及技术要求相近的其它玻璃原材料用锑酸钠的分析,弓}用标准,GB 9000. 1 电子玻璃化学分析方法总则,分析方法,3 31 3.1,3.1,三 氧化二锑的分析(高锰酸钾容量法),本方法用作三氧化二锑的仲裁分析,1 方法提要,试样用硫酸溶解，用亚硫酸钠将五价锑还原为三价锑，然后用高锰酸钾标准溶液滴定,2 试剂及溶液,硫 酸 ;,b. 硫酸按:固体;,盐 酸 ;,d. 无水亚硫酸钠:固体;,e. 高锰酸钾标准溶液:0. 1 N,称取 3 .3 g高锰酸钾溶解于1000m l水中。加热煮沸并保持微沸约}h，然后放置过夜。使,溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。用微孔玻璃漏斗过滤，分离析出的沉淀存放于棕色瓶,中暗处保存,标 定 :称 取在150 200℃干燥过的草酸钠(基准试剂)2.0 ---2.5 g 于250m l容量瓶内，以,水溶解并稀释至刻度。吸取此草酸钠基准溶液25ml于300 ml三角烧杯中。加硫酸10 ml，加热,至约70^-80℃后，用高锰酸钾标准溶液缓缓滴定直至保持溶液红色30 s不消失即为终点。另,外，用同体积的水，加硫酸10 ml进行空白试验,高 锰 酸 钾标准溶液的浓度按下式计算:,中华人民共和国机械电子工业部1991-04-08批准,一 32 一,1991一07-01实施,SJ/'r 10087. 8-91,G X,V=一一M,2 义 10 0 0,25 250,又(I/一1'.),式中:N 高锰酸钾标准溶液的当量浓度;,口— 草 酸钠的质量，g;,M — 草 酸 钠的分子量;,/1— 标 定 时 ，消耗高锰酸钾标准溶液的体积，MI;,Vo — 空 白 试验，消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml,3.1.3 试样,用缩 分 法取送检试样约20g ，在110℃干澡2h，干燥器内放冷,3.1.4 分析步骤,准 确 称 取试样0.3 0g 置于300m l锥形烧杯中，加硫酸按5g与试样混匀，加硫酸15m l,摇匀。盖上表面皿，加热，试样全部溶解后停止加热并冷却到室温。加水至约130 ml。加盐酸,」。ml,摇匀。加无水亚硫酸钠!g摇溶，放置数分钟。加入毛细管数根，盖上表面皿加热煮沸并,保待20 min，取出毛细管，将锥形烧杯在冷水中冷却到10士2℃后，一边摇动一边用高锰酸钾,标准溶液滴定到出现红色，10s不退色即为终点,与 试 样 同时进行空白试验，在结果计算时扣除,3.1.5 分析结果的计算,试 样 中 三氧化二锑的含量按下式计算:,Sb2O, ( % )=,f X 0.007303 X (V一Vo)义100,W,(2),式中:( 高锰酸钾标准溶液的浓度(N)与。.1之比;,F— 滴 定 时 ，消耗高锰酸钾标准溶液的体积.ml;,Vo— 空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml;,W— 称样量，9,3.1.6 精密度,相 对 标 准偏差小于0.2 y,3.2 三氧化二锑的分析(硫酸钵容量法),本 方 法 用作三氧化二锑的例行分析,3.2. 1 方法提要,试 样 用 硫酸溶解，用硫酸联氨将五价锑还原至三价锑，然后在盐酸介质中用硫酸钵标准溶,液滴定,3.2. 2 试剂及溶液,8. 硫 酸;,b. 盐 酸:I:];,硫 酸 钾 :固 体 ;,d. 硫 酸联氨:固体;,硫 酸 钵 标 准 溶 液 :0.1M,称取 硫 酸 钵(Ce(SO,),。4H20)40.5 g 置于1000m l烧杯中，加硫酸20m l，加热溶成糊状,一 3 3 一,SJ/T 10087. 8-91,稍冷，加1:1硫酸160ml,缓慢加入600m]水搅拌溶解至清彻，冷却至室温，用水稀释至,1000 ml,标 定 :准 确称取纯锑(99.99%以上)0.3g于300m l三角烧杯中，加少量水润湿，加入硫酸,10 ml。加热溶解至清彻，取下冷却，加水40 m1,1:1盐酸30 ml。将溶液加热至80.90℃，加,甲基橙溶液0. 1m1，在不断振荡下，用硫酸饰标准溶液滴定，临近终点时，将溶液再加热至,80-90℃，继续滴定至红色消失即为终点,硫 酸柿 标准溶液的浓度(形)按下式计算,一,a,12义0. 06088,式中:C— 称取锑的量，9:,V— 标 定 时 ，消耗硫酸饰标准溶液的体积，ml,f. 甲基 橙溶液:0.1%0,3.2.3 试样,同 3. 」. 3条,3，2.4 分析步骤,准 确 称 取试样0.5 g 置于300m l三角烧杯中，加硫酸钾2--3g ，加少量水润湿，加入硫酸,15 ml，加热至试样完全溶解，取下稍冷。加入硫酸联氨I g,混匀，放置数分钟，移至高温处强热,至硫酸白烟冒出瓶口约5s。取下冷却，加水相ml，加1".1盐酸30 MI.将溶液加热至80 90,℃，加入甲基橙溶液0. 1 ml，在不断振荡下，用硫酸钵标准溶液滴定，临近终点时，将溶液再加,热至80^……
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